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◆硅胶的活化

DCM（CH2CL2清洗硅胶）(进口的不需要清洗，国产的要清洗)：

将硅胶装于玻璃柱中

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3倍于硅胶体积的甲醇清洗（大约800－1000mL的甲醇）

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同体积的DCM清洗（大约500ML的DCM）

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将硅胶置于铝箔纸上，通风厨过夜让溶剂挥发干净（或者N2吹干）

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马福炉中550℃烘烤至少12hrs,然后降温到180℃停留至少1hr

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取出在干燥器中降温后，转制烧瓶中加塞密闭，于干燥器中备用。

Note: 在玻璃柱中清洗时防止硅胶有断层出现

◆酸性硅胶的配制

30％酸性硅胶的配制

于烧瓶中称取100g活化硅胶

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于硅胶上逐滴滴入浓H₂SO₄共40g(硫酸密度为1.84g/mL)

计算公式为 x/(x+100)=30％， x=42.86g, 42.86/1.84=23.3mL

Note 边加边摇，以防结块，或置于摇床上至硅胶为均匀流动状态

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置于干燥器中保存

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若配制时用50g硅胶，那么H₂SO₄取11.65mL(大约为21.4g)

22%酸性硅胶：8mL浓H₂SO₄加50g活化硅胶

44%酸性硅胶：43mL浓H₂SO₄加100g活化硅胶

44%酸性硅胶：21.5mL浓H₂SO₄加50g活化硅胶

43×1.84/(100+43×1.84)= 44%

Note: 楼上的方法不能用于楼下，因为所用的硅胶不同，色谱行为就不同，即使柱形一样。因为楼上用的硅胶与楼下的不同，所以不能方法混用。楼上硅胶是国产，楼下的是进口的。

碱性硅胶的配制（1.2%）

100g活化硅胶

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滴入30g 1 N的NaOH(1N NaOH: 1.2gNaOH溶于30mL水)

注意：不要使硅胶沾到烧瓶的内磨口上，否则盖子关上后容易粘住打不开

楼上用的是33%的碱性硅胶 （水＋NaOH）/(水＋NaOH+硅胶)＝33%

1g NaOH 加到25mL水里，即配制成了1mol/L的溶液，然后加入到50g活化硅胶中。

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